定硫儀由空氣凈化裝置、控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等分組成。 主要用于測(cè)定煤炭、鋼鐵和各種礦物中的硫含量，是煤炭、電力、化、建材、冶金、地質(zhì)勘探、商檢、環(huán)保檢測(cè)等實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)選儀器。

使用方法

使用步驟

。 電解液的配制:碘化鉀 5 克，溴化鉀 5 克，溶入 250~300ml 的蒸水 中，然后加入 10ml 冰醋酸(冰乙酸)電解液可重復(fù)使用，當(dāng)電解液的 PH 值應(yīng)為 1~2 之間，當(dāng) ph 值<1 或混濁不清時(shí)應(yīng)更新配制電解液。

2 打開(kāi)前電解窗，將電解液裝入電解池內(nèi)。

3 打開(kāi)主機(jī)電源(電源開(kāi)關(guān)在儀器的后左下方)

4 按下操作面板上的升溫鍵，儀器將自動(dòng)升溫至 1150℃。

5 按下攪拌鍵，攪拌器自動(dòng)升速，氣泵自動(dòng)開(kāi)啟，這時(shí)要檢查氣路是否 正常，將抽氣量調(diào)節(jié)至 1000ml/min,用手緊捏電解池上方氣管時(shí)，如 果抽氣量計(jì)下懸浮粒子降到底，則表示空氣凈化系統(tǒng)不漏氣，否則 檢查漏氣位。

6 試樣稱量前的準(zhǔn)備作:在試樣稱量前，應(yīng)盡可能地將試樣瓶?jī)?nèi)的煤 樣混和均勻，可用手握住帶蓋的試樣瓶上方，自上而下做園周運(yùn)動(dòng)，切 勿上下?lián)u動(dòng)。試樣的充分混合是確保試驗(yàn)結(jié)果的重要因素。

7 稱取煤樣(50mg±0.2mg)保持小數(shù)后位(50.0mg),并在上面覆蓋 層三氧化鎢以防止燃。

8 按下電解鍵后，按返回鍵，瓷盤托板自動(dòng)打開(kāi)，送樣棒自動(dòng)送出儀器 右外側(cè)。

9 送樣棒復(fù)位后，按清零鍵，再將試樣重量鍵入。

10 試驗(yàn)日期的鍵入:按動(dòng)日期鍵，鍵入 2005 后再按次日期鍵，鍵入 0820。注意月份和日期均須鍵入兩位數(shù)。這時(shí)的打印日期為 2005 年 8 月 20 日，若忘記輸入日期，打印結(jié)果為????年??月??日。

11 將裝有煤樣的瓷舟放入托板上后，按啟動(dòng)鍵，儀器便自動(dòng)入測(cè)試 作狀態(tài)。

12 按以上方法做到兩個(gè)廢樣后，便可入做正樣的狀態(tài)。每次測(cè)試 畢后，便自動(dòng)打印出測(cè)試結(jié)果。清零后，從復(fù)以下測(cè)試過(guò)程。

13 測(cè)試作成后，按啟送樣鍵，再按返回鍵，送樣棒會(huì)自動(dòng)退入機(jī)體 內(nèi)，到位后，關(guān)閉送樣板。按啟攪拌鍵，升溫鍵zui后關(guān)掉電源開(kāi)關(guān)。

實(shí)驗(yàn)步驟

(1)開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，儀器將控制爐體自動(dòng)升溫。

(2)打開(kāi)定硫儀氣泵開(kāi)關(guān)，檢查是否漏氣。再將氣體量調(diào)節(jié)到1000mL/min左右。打開(kāi)攪拌器開(kāi)關(guān)，看轉(zhuǎn)速是否合適。

(3)待爐溫升到1050℃時(shí)，打開(kāi)電解開(kāi)關(guān)，按[2/電解]鍵，觀察電解電壓是否大于35mv，如小于35mv需做廢樣平衡電解液，直至電解電壓大于35mv或作出非零結(jié)果。

(4)在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣，上面覆蓋薄層三氧化鎢(或三氧化二鎢)，將瓷舟放入石英托盤上，按[啟動(dòng)]鍵，鍵入三位數(shù)樣重，再按下[啟動(dòng)]鍵，試驗(yàn)開(kāi)始。

試驗(yàn)開(kāi)始后，分別在500℃和1150℃處停留，停留時(shí)間按設(shè)定輸入時(shí)間和煤樣燃燒時(shí)的時(shí)間來(lái)確定，試樣經(jīng)燃燒后，庫(kù)侖滴定自動(dòng)行，整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程將由程序執(zhí)行，待石英托盤和瓷舟返回原位，打印機(jī)打出結(jié)果，試驗(yàn)畢。當(dāng)做平行樣后，需要打印報(bào)表時(shí)，請(qǐng)重新輸入樣號(hào)，自動(dòng)打印報(bào)表。

定硫儀試驗(yàn)畢后，關(guān)閉電解開(kāi)關(guān)，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池，然后關(guān)閉凈化裝置。

定硫儀試驗(yàn)連續(xù)行，如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng)，在試驗(yàn)前需加燒個(gè)廢樣。